Initiation à la préparation et caractérisation des matériaux PZT Pb (Zr x Ti 1-x)O3/

Abstract

36 L’ensemble des travaux présentés a été axé sur une initiation à la préparation des matériaux à base de plombPb (Zr0.52Ti 0.48) O3 puis sur leurs caractérisations par différentes méthodes d’analyse telles que la diffraction des rayons X (DRX), les analyses thermiques ATG-DSC et la microscopie électronique à balayage (MEB), afin d’identifié la structure pérovskite. En premier lieu, après avoir établit les diverses étapes de préparation des poudres PZT à partir des différents précurseurs, nous avons procédé à la calcination à différentes températures dans le but d’obtenir la structure recherchée (Pérovskite). Selon les résultats DRX, la structure cristalline des PZT contient la phase pérovskite à la température de calcination à 600 °C avec une vitesse de5 °C/min pendant 1 h, ceci a été confirmé par MEB. En plus de la pérovskite, la phase pyrochlore détectée est causée par une distribution non homogène des composants Pb, Ti, Zr dans le solide. En outre, les analyses thermiques ATG-DSC ont montré que la diminution de la vitesse de chauffage minimisera la perturbation en oxyde de plomb qui peut influer sur la formation de la structure pérovskite. Ensuite pour une étude comparative avec un produit commercial PZT avec 10 % en excès de Plomb, nous avons synthétisé d’autre poudres PZT avec le même excès en plomb par la même méthode de préparation sol-gel et les même conditions thermiques. Les analyses thermiques ATG-DSC ont confirmé que nous avons abouti au même résultat ainsi que l’excés du plomb a permis de diminuer la température de calcination dans laquelle la structure pérovskite apparait. La structure pérovskite à été confirmé par l’analyse DRX avec une température de calcination à 600 °C avec la vitesse de5 °C/min pendant 1 h. La présence de l’excès du plomb a augmenté la formation de la phase pyrochlore et ceci peut être expliqué par la lenteur de l’étape de refroidissement lors de la calcination. En dernier lieu, en suivant la même voie de préparation et les mêmes conditions thermiques nous avons étudié de nouveaux matériaux piézoélectriques à base de BZT Ba (Zr0.52Ti 0.48)O3où le plomb a été remplacé par le baryum afin de trouver un matériau alternatif au plomb possédant les mêmes propriétés structurales pérovskite.L’analyse DRX a indiqué la présence les pics de la structure BaCO3et la formation de la structure pérovskite à des températures au-delà de 1000 °C. Chose qui était impossible de le réaliser à cause du four qui ne peut pas atteindre des températures supérieures à 1000 °C. En conclusion, l’ensemble des résultats révèlent que nous avons pu atteindre notre objectif en élaborant des matériaux PZT avec une structure pérovskite, mais des améliorations sur les conditions opératoires sont parvenues en proposant des perspectives comme :  La variation du rapport molaire Zr/Ti dans Pb (Zr x Ti 1-x)O3.  La variation de la vitesse et le temps de calcination.  Utilisation d’un four RTA permettant un chauffage et un refroidissement rapide.  Changer le mode opératoire du BZT en trouvant un meilleur protocole pour obtenir la structure pérovskite à basse température ou de préparer des BZT avec un excès de baryum qui peut diminuer la température de cristallisation.  Dépôt par sol-gel avec spin coating afin d’étudier les propriétés piézoélectriques.