Préparation et caractérisation des HDLs. Application en catalyse d’oxydation.

Abstract

Nous avons mené cette étude dans le cadre de la valorisation d’une molécule issu de la biomasse lignocellulosique, en l’occurrence le Furfural. Ainsi, nous avons entamé l’oxydation du furfural dans des conditions respectant des principes de la chimie verte (solvant : H2O, basse température, oxydant H2O2, catalyseur solide). Pour cela, nous avons préparé et caractérisé des hydroxydes doubles lamellaires à base de Mg et de Al afin de tester leur activité catalytique dans la réaction d’oxydation du furfural. Les matériaux utilisés dans ce travail sont des hydrotalcite synthétiques symbolisées par MgRAlCO3, Les matériaux ont été préparés par deux différentes méthodes : la méthode de co-précipitation et la méthode à l’urée avec un rapport molaire qui vari entre 1 jusqu'à 8. Certains de ces matériaux ont été caractérisés par DRX, BET et FTIR. La diffraction des rayons X permet d’identifier la nature des phases cristallines et les paramètres de la maille élémentaire d’un solide. Dans notre cas, cette technique a permis d’avoir des renseignements sur les feuillets et sur l’espace interfeuillet ainsi que sur les paramètres de la mailles a et c. L’analyse structurale par diffraction des rayons X des échantillons non calcinés, confirme l’obtention de la structure hydrotalcite par la présence des pics caractéristiques. Par ailleurs, il semble que la cristallinité de ces matériaux diminue avec l’augmentation de la teneur en Mg. La spectroscopie infra-rouge montre l’obtention des bandes caractéristiques de l’hydrotalcite contenant des anions carbonates intercalés. Ces techniques nous ont permis de confirmer que les matériaux synthétisés correspondent bien aux hydroxydes doubles lamellaires. La caractérisation par a permis de : • mettre en évidence l’aspect mésoporeux des ces matériaux. • Les surfaces spécifiques varient entre 100 et 130 m2/g • Les caractéristiques dépendent du rapport Mg/Al et de la méthode de préparation. Puis nous avons utilisé ces matériaux comme catalyseurs dans la réaction d’oxydation de la molécule plate forme le furfural issu de la biomasse lignocellulosique en utilisant le H2O2 comme oxydant et l’eau comme solvant. Nous avons démontré, la formation sélective de l’acide succinique par la réaction d’oxydation du furfural en présence des HDLs en tant que catalyseur basique solide et H2O2 comme oxydant dans un milieu aqueux. Nous avons obtenu une sélectivité de 100% de l’acide succinique et une conversion de furfural de 100% après 4 heure de réaction pour le catalyseur Mg3AlCO3 (Copré), et une sélectivité moins de 2% pour l’acide furoique et l’acide fumarique.